近年來(lái)，在航空航天、醫(yī)療或賽車(chē)等尤其注重安全問(wèn)題的應(yīng)用領(lǐng)域，人們對(duì)增材制造的5/23級(jí)鈦合金（Ti6Al4V）進(jìn)行了大量研究工作。輕量化設(shè)計(jì)讓安全裕度降低，因此對(duì)材料的高疲勞強(qiáng)度和生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定性產(chǎn)生了更高需求，這樣才能保證機(jī)械材料性能的標(biāo)準(zhǔn)偏差非常低。

由Quintus Technologies開(kāi)發(fā)的高壓熱處理（HPHT）技術(shù)，將傳統(tǒng)的HIP循環(huán)與集成的后續(xù)惰性氣體淬火循環(huán)相結(jié)合，對(duì)于在精簡(jiǎn)、快速和穩(wěn)健的生產(chǎn)過(guò)程中極大限度地提高增材制造鈦合金Ti6Al4V的疲勞強(qiáng)度具有極大優(yōu)勢(shì)。

圖1：一級(jí)方程式C39賽車(chē)：阿爾法·羅密歐賽車(chē)?2020

高壓熱處理后處理主要包括熱等靜壓（HIP）、熱處理（HT）和表面處理，這一處理步驟是保證生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定性不可缺少的一部分，應(yīng)當(dāng)根據(jù)特定合金的類(lèi)型進(jìn)行調(diào)整。對(duì)于鈦合金Ti6Al4V這樣一種被廣泛使用和研究的合金來(lái)說(shuō)，這一處理會(huì)顯得更加有益。

由于一些承受疲勞載荷的高性能材料的關(guān)鍵部件，對(duì)質(zhì)量和生產(chǎn)控制都有著極高的要求，而增材制造便是當(dāng)前實(shí)現(xiàn)仿生輕量化設(shè)計(jì)的一項(xiàng)日趨重要的技術(shù)。利用增材制造（AM）工藝新穎的微觀組織，并采用鍛件或鑄件已知的成熟熱處理方法，也是一種較為新穎的處理方法。

本文將會(huì)講述高壓熱處理對(duì)鈦合金疲勞強(qiáng)度的影響，以及在高性能領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用案例。

HIP可有效修復(fù)缺陷，提高HCF強(qiáng)度

與鍛造等傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的部件相比，增材制造的部件的機(jī)械性能，特別是抗疲勞性能通常較低。由于逐層堆積的過(guò)程會(huì)產(chǎn)生氣孔、未熔合粉塊、微裂紋和殘余應(yīng)力，這些缺陷會(huì)引起應(yīng)力集中，并作為裂紋萌生點(diǎn)，對(duì)疲勞性能和延展性都會(huì)造成不利影響。

近年來(lái)，許多學(xué)者（如[4]）已研究并證實(shí)了使用熱等靜壓（HIP）技術(shù)能成功消除L-PBF Ti6Al4V材料的內(nèi)部缺陷，并成功提高疲勞強(qiáng)度。對(duì)于L-PBF Ti6Al4V材料，廣泛使用的熱等靜壓參數(shù)為920°C，100MPa和2小時(shí)的保溫保壓時(shí)間，這符合ASTM F2924-14的規(guī)范，可以可靠地將N=106時(shí)的許用應(yīng)力幅值從小于400MPa大幅提高到大于600MPa（見(jiàn)圖3）。

這些工藝參數(shù)起初是為鈦鑄件的孔洞和收縮的熱等靜壓致密化而開(kāi)發(fā)的，與L-PBF材料相比，鈦鑄件的凝固組織一般更接近平衡態(tài)，L-PBF材料在高溫處理下的軟化比鑄件更明顯。

圖3：L-PBF Ti6Al4V在應(yīng)力釋放（SR, 720°C）和應(yīng)力釋放+熱等靜壓條件下的旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞強(qiáng)度（阿爾法·羅密歐賽車(chē)ORLEN ?2020提供）

高溫條件下的Ti6Al4V軟化

研究表明，L-PBF工藝生產(chǎn)的Ti6Al4V材料在任何一種高溫處理后，其靜態(tài)強(qiáng)度均明顯下降[4]。這是由于在“打印”條件下極快冷卻的微觀組織的亞穩(wěn)態(tài)。原位冷速為104-106 K/s [5]，這會(huì)導(dǎo)致馬氏體完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣痢?。盡管有些作者報(bào)道了Ti6Al4V的Mf 溫度低于室溫，但在J. Mezzetta [6]的XRD實(shí)驗(yàn)中，在“打印”狀態(tài)下，并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)殘留的β相（圖4）。

圖4：隨著熱處理溫度升高，顯微組織（α/α’片層寬度）和馬氏體分解（α’-> α+β）的漸進(jìn)變化（引自[6]）

G. Lütjering等人[7]強(qiáng)調(diào)了全片層組織中α團(tuán)簇尺寸和α片層寬度等特性對(duì)冷卻速率的依賴(lài)性，以及它們對(duì)強(qiáng)度（Rp0.2, UTS），延展性（εF）和HCF強(qiáng)度的重要性。他描述了馬氏體分解起始溫度為700 - 850°C。這與通常報(bào)道中材料從打印條件下的屈服強(qiáng)度損失有關(guān)[8]：

? 在高溫應(yīng)力釋放過(guò)程中從大約1050MPa降至950MPa

（= 根據(jù)AMS 2801在700-800°C退火）

? 高溫HIP>900°C從大約1050MPa降至900MPa

（根據(jù)ASTM F2924-14，此時(shí)發(fā)生馬氏體完全分解。）

低溫HIP的最小化軟化

Quintus與合作伙伴[8,9]一起開(kāi)發(fā)、評(píng)估并實(shí)現(xiàn)了一種新型低溫HIP循環(huán)，該循環(huán)針對(duì)非常細(xì)小的“打印”的L-PBF Ti6Al4V微觀組織進(jìn)行了優(yōu)化。其基本概念是通過(guò)盡可能降低HIP溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)極大程度的降低高溫軟化，并通過(guò)增加壓力來(lái)補(bǔ)償溫度的降低。

T.Kosonen [8]證實(shí)，這種新的低溫HIP工藝可以實(shí)現(xiàn)與在800°C（950MPa）高溫下進(jìn)行應(yīng)力釋放處理大致相同的屈服強(qiáng)度，但結(jié)合缺陷致密化后隨之而來(lái)的是高周疲勞抗性（HCF）。在應(yīng)力幅值為750MPa的測(cè)試中發(fā)現(xiàn)[1]，經(jīng)820°C的低溫HIP工藝處理后，L-PBF Ti6Al4V在N=107時(shí)的高周疲勞抗性均達(dá)到了理論最大值790MPa，但裕值很窄。

如果允許斷裂延伸率<12%，使用最大含氧量（2000μg>1000MPa的更高水平。

圖5a：L-PBF Ti6Al4V的打印態(tài)組織，顯示為幾乎100%針狀 α’ 馬氏體和一些納米級(jí)殘留β

圖5b：820°C低溫HIP后的微觀組織，顯示為α’分解為細(xì)小的片狀α和α+β相

雖然缺乏實(shí)驗(yàn)證據(jù)，但從圖5a和圖5b的對(duì)比可以看出，壓力從100MPa升到200MPa，不僅為了實(shí)現(xiàn)孔隙的完全致密化，補(bǔ)償了溫度從920°C降到800°C；而且根據(jù)勒夏特列原理，相較于bcc結(jié)構(gòu)的β相，穩(wěn)定了更多的體積的更小的hcp α相，從而有助于在HIP過(guò)程中保持細(xì)小的層狀組織。

高壓熱處理可同時(shí)進(jìn)行Ti6Al4V的HIP和STA熱處理

有時(shí)也會(huì)無(wú)法成功進(jìn)行低溫HIP，例如典型缺陷或最大缺陷尺寸大于300μm [13]時(shí)。這不僅在鑄件中是如此，在使用所謂的“高速”構(gòu)建參數(shù)時(shí)也是如此。D. Herzog發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用高速打印工藝時(shí)，當(dāng)體積能量減少超過(guò)1.7倍，“打印”的密度有顯著下降，并伴隨著缺陷的大小從<100μm跳到數(shù)百微米[14]，這使低溫HIP工藝不能完全致密化。

針對(duì)這類(lèi)應(yīng)用，Quintus開(kāi)發(fā)了高壓熱處理（HPHT）工藝，實(shí)質(zhì)上是在HIP爐中加入高壓氣淬（HPGQ）裝置。HPHT與傳統(tǒng)的HPGQ的區(qū)別在于氬冷卻氣體在大約1500bar和15bar時(shí)的密度、速度、熱容和熱導(dǎo)率有所不同。簡(jiǎn)化對(duì)流換熱系數(shù)α與冷卻氣體的Prandtl和Reynolds數(shù)的相關(guān)關(guān)系（如Wakao或Gnielinski關(guān)聯(lián)式），可以認(rèn)為HPHT下的冷卻氣體密度約是HPGQ的100倍，而（強(qiáng)制對(duì)流冷卻氣流）氣體速度則相反。

結(jié)果表明，在1500bar HPHT爐和15bar HPGQ爐中，氣淬速率相似，為>1000 K/min，傳熱系數(shù)α >500 W/（m2K），使得同時(shí)進(jìn)行Ti6Al4V的HIP和STA（固溶處理和時(shí)效）熱處理成為可能。對(duì)于Ti6Al4V，AMS2801指定了STA使用水或聚合物淬火，這與A. Rottstegge發(fā)現(xiàn)的HPHT淬火強(qiáng)度介于油淬和水淬之間的結(jié)果很吻合[15]。

HPHT（HIP+STA）工藝能通過(guò)兩種抵消的硬化機(jī)制來(lái)補(bǔ)償通常HIP溫度范圍在895-955°C時(shí)由于馬氏體分解和初生α片層粗化引起的材料軟化：

? 快速冷卻速率導(dǎo)致880°C以上的溫度下形成的β相轉(zhuǎn)變成α’/α”馬氏體和納米級(jí)的雙層狀α+β組織，而不是較軟的平衡態(tài)微觀組織。

? 時(shí)效處理過(guò)程中共格α2（Ti3Al）粒子的析出。

除了激冷程度，還有兩個(gè)影響最大強(qiáng)度和延展性的主要因素：

? 氧在規(guī)格上限（通常為2000 μg/g）或以上將導(dǎo)致更高的溶質(zhì)拖拽以及更穩(wěn)定的α2析出[18]。（因此，α2析出硬化不會(huì)或僅在很小程度上發(fā)生在23級(jí)鈦中。）

? 將ST溫度從900°C提高到950°C會(huì)導(dǎo)致淬火態(tài)α’馬氏體體積分?jǐn)?shù)更高，這是因?yàn)?50°C時(shí)的β相體積分?jǐn)?shù)比在900°C時(shí)高，而且α’/α’’比也更高，因?yàn)?50°C時(shí)β相中的釩含量比在900°C時(shí)低，所以斜方 α”是較軟的馬氏體組織[19]。

上述因素的變化通常導(dǎo)致Rp0.2/εF的特性在980MPa/14%到1050MPa/8%之間，為設(shè)計(jì)人員和材料工程師針對(duì)特定零件和應(yīng)用優(yōu)化L-PBF Ti6Al4V 的HPHT（HIP+STA）提供了空間。

案例研究：HPHT用于L-PBF Ti6Al4V一級(jí)方程式賽車(chē)底盤(pán)插件

大約有12個(gè)Ti6Al4V制成的插件在F1賽車(chē)的CFP“三明治”底盤(pán)上的不同的傳力點(diǎn)處層疊在一起（圖 8）。在底盤(pán)前段，它們傳遞來(lái)自軌道和懸掛臂以及所有來(lái)自前擾流板的空氣動(dòng)力帶來(lái)的所有的力、扭矩、振動(dòng)和沖擊。它們還將正面碰撞帶來(lái)的力從正面碰撞結(jié)構(gòu)傳送到底盤(pán)。

在底盤(pán)后段，它們對(duì)汽車(chē)的縱向和橫向剛度至關(guān)重要，傳遞底盤(pán)和發(fā)動(dòng)機(jī)支架之間的所有連接力、扭矩、振動(dòng)和沖擊。

圖8：C39一級(jí)方程式賽車(chē)的L-PBF Ti6Al4V制成并經(jīng)過(guò)HPHT（HIP+STA）后處理的前底盤(pán)插件（2+2），阿爾法·羅密歐賽車(chē)ORLEN ?2020

索伯工程公司（Sauber-Engineering）重新設(shè)計(jì)了L-PBF的Ti6Al4V底盤(pán)插件，每個(gè)插件可節(jié)省幾百克的重量，這對(duì)汽車(chē)的性能有著巨大的影響。由于極輕的設(shè)計(jì)，這些插件的橫截面非常薄，約為1mm，這使得它們非常適合增材制造，但也容易受到材料缺陷的影響。

因此，為了最大限度地提高強(qiáng)度和抗疲勞性能，它們的表面在HPHT（HIP+STA）后經(jīng)過(guò)玻璃珠噴丸處理。圖3提供了疲勞強(qiáng)度數(shù)據(jù)，圖9a、9b提供了HPHT前后NDT/CT 缺陷顯示的比較。

圖9a：Ti6Al4V L-PBF前底盤(pán)插件在HPHT（HIP+STA）前“孔8”CT缺陷顯示

圖9b：同樣的部件HPHT（HIP+STA）后未見(jiàn)“孔8”CT缺陷顯示

設(shè)計(jì)人員指定了相對(duì)適中的斷裂伸長(zhǎng)率（εF< 7%），這就是為什么底盤(pán)插件經(jīng)過(guò)HPHT （HIP+STA）熱處理，屈服強(qiáng)度Rp0.2遠(yuǎn)高于950 MPa的原因。有趣的是，這些底盤(pán)插件突出了輕量化設(shè)計(jì)的增材制造部件的脆弱性和他們良好的增材制造可行性（表1）。

表1：Ti6Al4V L-PBF底盤(pán)插件輕量化設(shè)計(jì)的脆弱性和增材制造可行性

案例研究結(jié)果分析

? 依據(jù)ASTM F2924-14，L-PBF Ti6Al4V的常規(guī)HIP工藝通過(guò)對(duì)打印過(guò)程中產(chǎn)生的典型缺陷致密化，可有效地使HCF強(qiáng)度達(dá)到600MPa（R=-1，N=106）。

? L-PBF Ti6Al4V在常規(guī)HIP溫度895-955°C時(shí)的高溫軟化可以通過(guò)800°C/200MPa的低溫HIP工來(lái)避免。這樣材料的HCF強(qiáng)度可達(dá)750MPa（R=-1，N=107），并保持與高溫去應(yīng)力材料相同的屈服強(qiáng)度（Rp0.2 > 950MPa）。該工藝適用于尺寸小于300μm的缺陷。

? 為了致密1-2mm的大孔（這會(huì)發(fā)生在L-PBF高速構(gòu)建時(shí)），并最大化屈服強(qiáng)度（Rp0.2 > 1000MPa），可將先進(jìn)的高壓熱處理（HPHT = HIP+STA）成功應(yīng)用于高性能AM零件。

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